1、準備工作

　　

　　在進行實驗前，應清潔干凈設備，檢查溫度控制器、真空泵、電器等設備是否正常工作。同時準備好需要進行凍干的樣品、容器和保護劑等。

　　

　　2、加載樣品

　　

　　將需要進行凍干的樣品放入已經清潔干凈的容器中，同時將保護劑添加到樣品中。保護劑可以減少樣品在凍干過程中受到氧化和質量降低的影響。
 

　　3、制冰和預冷

　　

　　將裝有樣品的容器放入冰箱或冷凍盤中，待樣品表面結冰后，將其放入預冷室進行預冷。預冷的目的是將樣品內部的溫度降低到凍點以下以免凍干時發(fā)生結冰現(xiàn)象。

　　

　　4、主凍干

　　

　　當樣品預冷到位后，將樣品裝入凍干室中進行主凍干。主凍干時首先將凍干室內的壓強降低到一定程度（通常為0.1Pa以下），然后通過加熱或其他方式將樣品溫度升高到凍點以上，使得樣品內部的水分蒸發(fā)并升華，轉化為氣態(tài)，最終被真空泵抽走。

　　

　　5、次凍干

　　

　　當主凍干結束后，將樣品溫度升高至少10℃左右的溫度，讓樣品內部的水分升華干凈。次凍干時通常也需要降低干燥室內的壓強至一定程度（通常為10Pa以下）以使樣品在凍干過程中不受到氧化和其他影響。

　　

　　6、恢復

　　

　　當樣品凍干結束后，將樣品裝入密封的容器中，室溫下保存。在需要時，可以通過加水或其他方式恢復樣品的形態(tài)和性質。

　　

　　實驗型凍干機操作流程中每個步驟都十分關鍵，只有每個步驟都做好了才能保證最終凍干出的樣品的精度和質量。